提到智能消解儀針對實驗樣品前處理用的多就是常見的濕法消解了,也是國標中常見的方法之一,下面介紹實驗樣品前處理濕法消解之硝酸-硫酸(HNO3-H2SO4)消解法與實際應用中的案例。
硝酸-硫酸體系
HNO3-H2SO4消解法介紹
兩種酸都有較強的氧化能力,其中HNO3沸點低,而H2SO4沸點高(338℃),熱的濃H2SO4具有強的脫水能力和氧化能力,可以比較快地分解試樣,破壞有機物。二者結合使用,可提高消解溫度和消解效果。常用的HNO3與H2SO4的比例為5:2,消解時,先將HNO3加入樣品中,加熱蒸發(fā)至小體積,稍冷,再加入H2SO4、HNO3,繼續(xù)加熱蒸發(fā)至冒大量白煙,冷卻,加適量水,溫熱溶解可溶鹽,若有沉淀應過濾。為提高消解效果,常加入少量H2O2。采用HNO3-H2SO4消解法,能分解各種有機物,但對吡啶及其衍生物(如煙堿)等分解不*。生物樣品中的鹵素在消解過程中可*損失,汞、硒等有一定程度的損失。
該方法不適用于處理測定易生成難溶硫酸鹽組分(如鉛、鋇、鍶)的樣品。
實際應用案例
1、水質總鉻的測定(GB7466)
取50ml水樣置于100ml錐形瓶中,加入5ml濃HNO3和3ml濃H2SO4,蒸發(fā)至冒白煙,如溶液仍有色,再加入5ml濃HNO3,重復上述操作,至溶液清澈,冷卻。用水稀釋至10ml,用NH4OH(1:1)中和至pH1~2,移入50ml容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻,待測定。
2、水質銅的測定
取100ml水樣置于250ml燒杯中,加入1ml濃H2SO4和5ml濃HNO3,加入幾粒沸石,置陶瓷電熱板上加熱消解(注意勿噴濺)至冒三氧化硫白色濃煙為止,如果溶液仍帶色,冷卻后加入5ml濃HNO3,繼續(xù)加熱消解至冒白色濃煙為止。必要時,重復上述操作,直到溶液無色。冷卻后加入80ml水,加熱至近沸騰并保持3min,冷卻后濾入100ml容量瓶中,用水洗滌燒杯內壁和濾紙,用洗滌水補加至標線并混勻。
3、食品中鍺的測定(GB/T5009.151)
稱取干樣1.00g~2.00g或鮮樣5.00g于150ml錐形瓶中,加3粒玻璃珠,加10ml~15ml濃HNO3、2.5ml濃H2SO4,蓋表面皿放置過夜。次日于陶瓷電熱板上加熱。在加熱過程中,如發(fā)現(xiàn)溶液變成棕色,則需將錐形瓶取下,補加少量HNO3。當溶液開始冒白煙時,將錐形瓶取下,稍冷后,緩慢加入1mlH2O2,加熱,重復兩次,以除去殘留的HNO3,并加熱至白煙出現(xiàn)。將錐形瓶取下,冷卻。將溶液移入25ml容量瓶中,加入5mlH3PO4,用水稀釋至刻度,搖勻。同時做試劑空白。
以上的消解方法與應用安全都適合于格丹納智能消解儀、全自動石墨消解系統(tǒng)、實驗陶瓷電熱板,方法操作比較簡單,在研發(fā)過程中可以根據自身操作調試出適用的方法。如想了解更多有關濕法消解的其它方法、案例可以關注網站、微信公眾號。