土壤的消解（依EPA方法EPA3050B）

簡介：

樣品類型：土壤樣品   

重量：0.5g

用于沉積物、淤泥和土壤樣品消解預(yù)處理的方法目前流行世界上的有幾種。在這些方法中，由美國的環(huán)境保護(hù)代理處（EPA）所制定的3050B[1]方法隨著被用作多國家管理機(jī)構(gòu)的方法升級(jí)和方法協(xié)調(diào)，其聲望不斷地提高。此介紹的方法符合美國EPA3050B方法，并且所描述的步驟是遵循樣品酸消解采用DS-360石墨消解儀和聚丙烯塑料消解管的。

1.方法概要：

1.1 具代表性的樣品被通過溫度的升高，重復(fù)的添加硝酸（HNO3），過氧化氫（H2O2）和可溶性的鹽酸（HCl）被消解。

1.2 樣品被蒸發(fā)到預(yù)設(shè)的量。

1.3 于樣品中加入鹽酸且在消解管中將體積定容到50ml，然后用于FLAA，或ICP-AES的分析。

1.4 用于GFAA或ICP-MS分析的樣品就無需加入HCl。

2. 步驟：

2.1 將樣品混合至均質(zhì)。

2.2 于分析天平稱取樣品0.5g（準(zhǔn)確到±0.001g），加入到聚丙烯塑料消解管中。

2.3 放置樣管于DS-360任何消解孔中。

2.4 加入5.0ml 1︰1的H2O2︰HNO3消解溶液。

2.5 放置表面玻璃在消解管上并在95℃[2]回流10分鐘。

2.6 從DS-360取出消解管并且讓其冷卻。

2.7 加入2.5ml濃縮HNO3；在消解管上放置表面玻璃，然后將消解管放回到DS-360消解儀中。

2.8 回流30分鐘。重復(fù)步驟2.7直到氧化作用*。將樣品蒸發(fā)到5ml[3]。

2.9 關(guān)閉DS-360，并讓樣品冷卻（大約30分鐘）。

2.10 加入1.0ml水和1.5mlH2O2；開啟DS-360， 并加熱到95℃；加入H2O21.0ml直到起泡退盡。

2.11 將樣液蒸發(fā)到2.5ml。

用于FLAA&ICP-AES分析：

2.12加入5ml濃縮的HCl于消解管中；放置表面玻璃并在95℃回流15分鐘，然后冷卻。

2.13過濾或離心分離樣品，將樣液定容到消解管的50ml刻度。

2.14用于FLAA或ICP-AES分析。

用于GFAA&ICP-MS分析：

2.15 如果需要的話，過濾或離心。稀釋樣液到50ml消解管標(biāo)志處。

 （DS-360智能石墨消解儀）

3. 用于分析Sb，Ba，Pb，和As的特別步驟：

3.1 加入2.5ml濃縮HNO3和5ml濃縮HCl于樣品中，然后回流15分鐘。

3.2 過濾（濾器選用Whatman41或其等同品）消解液并將濾液收集在50ml容量瓶中。

3.3 用5ml的熱HCl洗滌濾紙，接著用10ml熱試劑水洗滌濾紙 ，并將洗滌液一并收集在容量瓶中。

3.4 取出濾紙和殘?jiān)⒎呕厝萜髦?，?.5ml HCl后再加熱。將濾出液收集在以上相同的容量瓶中，如有沉淀形成，再加5ml HCl將其溶解。

3.5 稀釋溶液到50ml。

4. 根據(jù)分析的元素選擇推薦方法：

FLAA/ICPAES：Al，Sb，Ba，Be，Cd，Ca，Cr，Co，Cu，F(xiàn)e，Pb，V，Mg，Mn，Mo，Ni，K，Ag，Na，Th，V，Zn以上元素能用FLAA、GFAA、ICP-AES和ICP-MS測量，然而GFAA或ICP-MS被推薦用于以下元素：As，Be，Cd，Cr，Co，F(xiàn)e，Pb，Mo，Se，Th的測定。