有機(jī)物上機(jī)分析實(shí)驗(yàn)中，樣品前處理所消耗的時(shí)間約占整個(gè)分析時(shí)間的60%-70%，而通過(guò)分析儀器測(cè)定樣品的時(shí)間只約占了10%的，其它的時(shí)間用于對(duì)樣品測(cè)定結(jié)果的整理與報(bào)告等。為提高實(shí)驗(yàn)整體時(shí)間的減少與效率的提高，采用格丹納全自動(dòng)氮吹濃縮儀可解決此問(wèn)題，智能程序濃縮樣品，自動(dòng)化操作，無(wú)需人員值守，大大提高實(shí)驗(yàn)工作效率。
全自動(dòng)氮吹濃縮儀樣品前處理步驟、影響因素及特點(diǎn)介紹
一、樣品前處理過(guò)程
1、預(yù)處理
對(duì)樣品進(jìn)行粉碎、混勻和縮分等過(guò)程稱(chēng)為預(yù)處理。
固體樣品——含水較低，粉碎過(guò)篩。含水量較高取食用部分切碎或先烘干后粉碎過(guò)篩。
液體、漿體——攪拌混合均勻互不相容的液體——先分離再取樣
特殊樣品——根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求特殊處理
2、提取
浸提——針對(duì)固體樣品使待測(cè)組分轉(zhuǎn)移到提取液中
萃取——針對(duì)液體樣品，利用某組分在兩種互不相容的溶劑中的分配系數(shù)不同，從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中，從而達(dá)到提取目的。
3、凈化
去除雜質(zhì)的過(guò)程稱(chēng)為凈化。
萃取法——適用于液體樣品，少量多次化學(xué)法——通過(guò)使雜質(zhì)或待測(cè)物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而改變其溶解性，使其與原體系分離。
層析法——利用混合物中各組分的理化性質(zhì)（如溶解度、吸附能力、電荷、分子量、分子極性和親和力等）不同，使各組分在支持物上的移動(dòng)速度不同，而集中分布在不同區(qū)域，借此將各組分分離。
4、濃縮
樣品經(jīng)過(guò)提取凈化后，體積變大，待測(cè)物濃度降低，不利于檢測(cè)，所以濃縮的目的是減小樣品體積提高待測(cè)物濃度，常見(jiàn)方法如下：
常壓濃縮——適用于揮發(fā)性和沸點(diǎn)相對(duì)較低的組分，通過(guò)升高溫度，將溶劑由液態(tài)轉(zhuǎn)化成氣態(tài)被抽走或被通過(guò)冷凝器再次收集，從而達(dá)到濃縮目的。
減壓濃縮——通過(guò)抽真空，使容器內(nèi)產(chǎn)生負(fù)壓，在不改變物質(zhì)化學(xué)性質(zhì)的前提下降低物質(zhì)的沸點(diǎn)，使一些高溫下化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定或沸點(diǎn)高的溶劑在低溫下由液態(tài)轉(zhuǎn)化成氣態(tài)被抽走或被通過(guò)冷凝器再次收集。
冷凍干燥——冷凍的同時(shí)減壓抽真空，使溶劑升華，適用于生物活性樣品。
氮吹濃縮——適用于體積小、易揮發(fā)的提取液。采用惰性氣體對(duì)加熱樣液進(jìn)行吹掃，使待處理樣品迅速濃縮，達(dá)到快速分離純化的效果。該方法操作簡(jiǎn)便，尤其可以同時(shí)處理多個(gè)樣品，大大縮短了檢測(cè)時(shí)間。被廣泛應(yīng)用于農(nóng)殘檢測(cè)，制藥行業(yè)和通用研究中的樣品批量處理。
二、氮吹濃縮儀影響因素
1、氮?dú)鈨A斜式吹掃技術(shù)
格丹納全自動(dòng)氮吹濃縮儀裝置采用氮?dú)鈨A斜式旋轉(zhuǎn)吹掃技術(shù)，樣品在一定溫度下，通過(guò)氮?dú)獯祾?，使待測(cè)物質(zhì)獲得良好富集效果。濃縮儀由微處理器控制，保證樣品的自動(dòng)濃縮蒸發(fā)。氣體噴嘴吹出氮?dú)饬髟跐饪s管內(nèi)形成螺旋狀氣流，減緩了氣流沖力，使溶劑均勻揮發(fā)且不飛濺。
2、氮吹濃縮影響因素
適當(dāng)增加溫度能提高目標(biāo)物質(zhì)回收率。對(duì)于不同物質(zhì)，可以通過(guò)設(shè)置濃縮儀的參數(shù)適當(dāng)控制濃縮時(shí)溫度和壓力，縮短濃縮時(shí)間，以達(dá)到更好的回收率。
2.1、氮?dú)饬鲏毫?duì)回收率的影響
傾斜式氮吹濃縮儀氮?dú)饬髁扛淖兪峭ㄟ^(guò)調(diào)節(jié)氮?dú)膺M(jìn)口壓力實(shí)現(xiàn)，管徑不變，流量與壓力成正比關(guān)系。氮?dú)饬鞯膲毫υ酱?，氮?dú)饬髁髁烤驮酱?。氮?dú)饬髯驳皆嚬鼙谛纬尚郎u，溶劑接觸表面積和旋渦剪力越大，溶劑的蒸發(fā)越快，同時(shí)不停吹掃氮?dú)饽鼙苊馊軇┡c空氣發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。
2.2、水浴溫度對(duì)氮?dú)饬鞯挠绊?/span>
濃縮管浸在水浴中，通過(guò)傳熱控制濃縮管內(nèi)溶液溫度。通常水浴溫度控制范圍從室溫到95℃。溫度設(shè)定根據(jù)濃縮管里溶劑的沸點(diǎn)和被分析物質(zhì)性質(zhì)而定。水浴溫度一般要低于溶劑沸點(diǎn)溫度，否則可能蒸發(fā)速度過(guò)快，回收率可能降低。但是溫度設(shè)置過(guò)低，會(huì)導(dǎo)致濃縮時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，長(zhǎng)時(shí)間氮?dú)獯祾咭矔?huì)導(dǎo)致待測(cè)物質(zhì)揮發(fā)。在設(shè)置水浴溫度時(shí)應(yīng)充分考慮溶劑的沸點(diǎn)和揮發(fā)性。溫度高，能縮短濃縮時(shí)間，避免目標(biāo)物質(zhì)與空氣長(zhǎng)時(shí)間接觸，減少目標(biāo)物質(zhì)揮發(fā)，但過(guò)高溫度會(huì)導(dǎo)致溶劑沸騰，從而降低回收率。
三、全自動(dòng)氮吹濃縮儀介紹
格丹納全自動(dòng)氮吹濃縮儀主要用于氮吹濃縮步驟，基本原理是與氮?dú)馄挎溄?，通過(guò)減壓閥將氮?dú)馔ㄈ氲降祪x的通氣板中的吹針上，然后通過(guò)通氣板上的氮吹針對(duì)樣品進(jìn)行吹掃達(dá)到濃縮目的，并在試管底部進(jìn)行加熱用來(lái)加速溶劑的揮發(fā)。
1、氮吹濃縮儀特點(diǎn)
8.1、采用氮?dú)庑贝颠M(jìn)入濃縮杯，使得液面形成漩渦，使得氮?dú)馀c有機(jī)溶劑的接觸面積加大，濃縮時(shí)間更短，更省氮?dú)狻?/span>
8.2、玻璃櫥窗傾斜設(shè)計(jì)，有效防止冷凝液的回滴，防止交叉污染。
8.3、配置高精度光纖傳感器，獨(dú)立判斷及控制濃縮液位終點(diǎn)。
8.4、簡(jiǎn)明的操作界面，人性化的設(shè)計(jì)，氮?dú)饬髁?.5L/min~7L/min可調(diào)，水浴溫度可調(diào)。
8.5、支持0.5mI、1ml及5ml定量濃縮，滿(mǎn)足大范圍的定量濃縮要求。
8.6、采用藍(lán)牙無(wú)線(xiàn)控制技術(shù)，支持平板電腦、智能手機(jī)終端的控制，隨時(shí)控制濃縮過(guò)程。
8.7、內(nèi)置攝像頭，可全程實(shí)時(shí)查看濃縮狀態(tài)及濃縮管液位。
8.9、應(yīng)用互聯(lián)網(wǎng)技術(shù)，可實(shí)現(xiàn)“遠(yuǎn)程監(jiān)控"。
