土壤染污,測(cè)定土壤中染污元素對(duì)土壤進(jìn)行綜合利用規(guī)劃。土壤的測(cè)定分析實(shí)驗(yàn)在整個(gè)檢測(cè)分析過程中,有60%的分析誤差來源于樣品的前處理方法。目前,土壤消解的前處理技術(shù)可以分為濕法消解(電熱板、石墨消解儀)、微波消解、干灰化法等。伴隨人工智能的發(fā)展,電熱板、石墨消解儀、微波消解等設(shè)備都有質(zhì)的飛躍。電熱板不再如傳統(tǒng)單純只有功率控制,可調(diào)節(jié)溫度、設(shè)置加熱時(shí)間,防腐工藝處理,使用壽命長(zhǎng);石墨消解儀發(fā)展成全自動(dòng)石墨消解儀通過遠(yuǎn)程客戶端設(shè)置好消解程序即可自動(dòng)完成消解,直接上機(jī)分析;微波消解越來越安全,全自動(dòng)化也配備自動(dòng)進(jìn)樣,讓實(shí)驗(yàn)人員省時(shí)少力。
電熱板法(濕法消解法)
濕法消解的主要原理是利用強(qiáng)酸的氧化性,熔解有機(jī)質(zhì),同時(shí)利用氫氟酸破壞氧化硅晶體結(jié)構(gòu),釋放待測(cè)元素。電熱板法,作為濕法消解經(jīng)典的方式,一直有著舉足輕重的作用。測(cè)定土壤中的銅、鋅、鉛、鎘、鎳等重金屬的含量可以采用濕法消解。濕法消解的稱樣量可以大些。
稱取0.2g-0.5g土壤樣于洗凈的聚四氟乙烯坩堝中,加入5mlHNO3,搖勻后,靜置過夜進(jìn)行預(yù)消解,然后緩慢升溫,加入一定量的HF,反應(yīng)進(jìn)行到一定程度后,加入HClO4進(jìn)行最后的消解,而后進(jìn)行趕酸、定容。
石墨消解儀
目前,G8全自動(dòng)石墨消解儀作為濕法消解的改進(jìn)版,大受國內(nèi)用戶群體喜愛。因?yàn)樵撛O(shè)備可自動(dòng)完成包括搖勻,加熱,冷卻,定容,添加試劑,排酸在內(nèi)的一系列工作,把復(fù)雜的樣品前處理,簡(jiǎn)單變成稱樣、按消解鍵、上機(jī)檢測(cè)簡(jiǎn)單三步!
稱土壤樣品0.1000g,用硝酸-鹽酸-氫氟酸體系和硝酸-過氧化氫-氫氟酸體系消解效果相同,稱土壤0.15g時(shí),前者消解效果較后者好。
采用濕法消解的國家標(biāo)準(zhǔn)方法示例:
HJ491-2009土壤總鉻的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法鹽酸+硝酸+氫氟酸+高氯酸,稱土樣0.200g-0.500g
微波消解法
測(cè)定土壤樣品16種成分(Ag、AI、As、Ba、Be、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、pb、Sn、Sr、V、Zn)。土壤樣品預(yù)處理:土壤樣品釆取后自然風(fēng)干,用瑪瑙研缽研磨,通過100目篩。微波消解:稱取0.250g樣品,放入A8微波消解儀的消解罐中,加入6mL硝酸、3mL鹽酸、0.25mL雙氧水。180℃消解25分鐘。黃土加標(biāo)測(cè)定:精密度RSD%,Ag、As、Pb在5%左右外,其它均小于2%。方法回收率85.0%~97.0%;用微波消解與傳統(tǒng)的酸解法處理樣品,AAS測(cè)定,相對(duì)誤差在15%以內(nèi)。
HJ832-2017土壤和沉積物金屬元素總量的消解微波消解法,稱取風(fēng)干、過篩的樣品0.25~0.5g(精確至0.0001g)置于消解罐中,用少量實(shí)驗(yàn)用水潤濕。在防酸通風(fēng)櫥中,依次加入6ml硝酸、3ml鹽酸、2ml氫氟酸,使樣品和消解液充分混勻。若有劇烈化學(xué)反應(yīng),待反應(yīng)結(jié)束后再加蓋擰緊。將消解罐裝入消解罐支架后放入微波消解裝置的爐腔中,確認(rèn)溫度傳感器和壓力傳感器工作正常。按照表1的升溫程序進(jìn)行微波消解,程序結(jié)束后冷卻。待罐內(nèi)溫度降至室溫后在防酸通風(fēng)櫥中取出消解罐,緩緩泄壓放氣,打開消解罐蓋。
幾種消解方法比較
格丹納HT-300實(shí)驗(yàn)電熱板采用玻璃陶瓷臺(tái)面,耐高溫不長(zhǎng)銹。噴涂特氟龍的臺(tái)面不耐高溫;不銹鋼臺(tái)面雖然耐高溫但易長(zhǎng)銹,耐磨損,壽命長(zhǎng),表面光滑易清潔;控制方式采用分體設(shè)計(jì),人員操作控制器時(shí)遠(yuǎn)離酸霧,安全且便于操作;精確控溫,升溫快速、加熱均勻,溫度可達(dá)400℃;具有熱警顯示,加熱臺(tái)面表面溫度超過50℃時(shí),大警示燈變成紅色警示,更安全;整機(jī)機(jī)身無按鍵且噴涂多層特氟龍防腐漆雙重保護(hù)更耐腐蝕。
G8全自動(dòng)石墨消解儀一鍵啟動(dòng)全自動(dòng)完成加酸、消解、趕酸、定容、搖勻和酸氣排放,讓繁瑣的消解變得更加輕松,自動(dòng)執(zhí)行后直接取樣上機(jī)分析;采用整機(jī)一體圍閉設(shè)計(jì),自帶強(qiáng)排功能,也可接入實(shí)驗(yàn)室排風(fēng)管實(shí)現(xiàn)二級(jí)強(qiáng)排,酸霧不易外逸。側(cè)面強(qiáng)排風(fēng)口,無液滴污染消解管,再多酸霧也都輕松抽走;無線監(jiān)控,遠(yuǎn)離而不腐蝕電腦,遠(yuǎn)離有害氣體,更注重人體健康。成熟的藍(lán)牙技術(shù),支持100米遠(yuǎn)程監(jiān)控,電腦在手,隨時(shí)查看和控制消解進(jìn)程;72孔雙分區(qū)設(shè)計(jì),可單獨(dú)或同時(shí)控制,兩套消解程序也可執(zhí)行無誤;樣品量少時(shí),只執(zhí)行一個(gè)加熱區(qū),節(jié)能更不浪費(fèi),讓你的消解合時(shí)合宜、得心應(yīng)手;8-10試劑通道,滿足常用的試劑混合組合,便捷的試劑更換接口讓你輕松的完成試劑的更換。
A8微波消解儀雙向磁控波導(dǎo)設(shè)計(jì),三維微波輸出,實(shí)現(xiàn)高度的微波磁場(chǎng)均勻性;微波功率自動(dòng)分配,非脈沖連續(xù)發(fā)射,高頻閉環(huán)反饋控制;316超厚不銹鋼微波腔體,噴涂多層特氟龍,防止強(qiáng)酸腐蝕;防爆安全門緩沖設(shè)計(jì),可有效釋放壓力;開門自動(dòng)停止微波,保護(hù)人體免受傷害;雙溫度傳感器協(xié)同,精準(zhǔn)監(jiān)控管內(nèi)溫度,確保安全;自泄壓微波消解管,有效防止爆罐;內(nèi)置大功率擾流風(fēng)機(jī),快速冷卻罐體,縮短降溫降壓的時(shí)間;內(nèi)置高清攝像頭,遠(yuǎn)程監(jiān)控全程,及時(shí)排除異常情況。
適用樣品范圍
環(huán)境監(jiān)測(cè):污水、飲用水、淤泥、礦泥、排污、土壤等
農(nóng)業(yè)食品檢驗(yàn):奶粉、魚類、蔬菜、煙草、植物、化肥等
產(chǎn)品質(zhì)量控制:化妝品、副食品、工業(yè)制品等
科學(xué)研究:實(shí)驗(yàn)分析、項(xiàng)目開發(fā)等
疾病預(yù)防控制:生物樣品、人體毛發(fā)等