可通過以下方法提高全自動凱氏定氮儀的使用效果
點擊次數(shù)：847 更新時間：2022-05-05
全自動凱氏定氮儀是把氨氣蒸餾出并被硼酸吸收，用標準酸滴定，計量出消耗標準酸的體積，計算樣品的氮（蛋白質(zhì)）含量。從凱氏原理來看：氨氣是否蒸餾對數(shù)據(jù)的正確性具有相關性。當消化管內(nèi)加入堿液并蒸餾，氨氣逐漸溢出被硼酸吸收，當蒸餾一段時間后，氨氣溢出逐漸減少，時間可能溢出的的量與消耗總體積可以忽略。
那么如何提高全自動凱氏定氮儀的使用效果呢？
1、樣品前處理
樣品應盡量選取具有代表性的，大塊的固體樣品應用粉碎設備打得細小均勻，液體樣要混合均勻。
2、模塊化消解裝置消化樣品
消化過程中，首先確保H2SO4量足夠，如樣品脂肪含量較高時，應適當增加硫酸量，其次對某些樣品炭化易產(chǎn)生泡沫，這時可采用sh520消解爐曲線升溫或手動控制升溫，讓消解溶液沸騰均勻后再提高消解溫度，直至消化液呈透明藍綠色再消化0.5h或1h。因為炭化過程中，升溫速度過快會使樣品溢出消化管或濺起粘附在管壁導致無法消化而造成氮損失，影響結(jié)果性。
3、上機測定
儀器稀釋水采用中性去離子水，蒸汽發(fā)生瓶內(nèi)的水必須保持酸性，硼酸吸收液配制時應用中性去離子水，避免堿性物質(zhì)的混入，盛裝硼酸吸收液的容器應刷洗干凈,堿液應用中性去離子水配置，滴定用的標準酸必須按照標準配制和標定。
上機測試樣品前，應打開儀器預熱，放一支消化管空蒸一次，排除蒸餾管路中的空氣。該儀器可用精密pH試紙測冷凝管的冷凝液來確定，中性說明已蒸餾。目前主要是以蒸餾體積與設置時間(經(jīng)驗值)確保蒸餾。蒸餾結(jié)束后，滴定主要是是分為人工滴定和機器自動滴定計算和打印實驗結(jié)果。要求操作者根據(jù)實際情況，按照要求操作。
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